食品中残留物的分析检测

1）索氏提取法——最经典、常用的方法，应用索氏提取器（见图1）提取效率高，操作简单，但提取时间太长。比较适合用于脂溶性物质的提取。

图2 高速均质器

　　2）捣碎、高速均质法——采用高速均质器（见图2）提取效率高，适用范围广，操作简便，时间短，但对样品的性状有要求。AOAC方法中常采用此法。

　　3）振摇法——广泛用于提取样品表面残留成分。

　　4）浸渍法——常用于提取易乳化样品中的残留成分。

　　5）溶剂加速提取——根据加温加压可以提高萃取效率的原理，设计制造的仪器（见图3）。该仪器可以将原来用索氏提取器需4~6小时的提取时间，缩短为0.5~2小时。而且高度的自动化可节省人力。

图3 溶剂加速提取仪

　　6）微波提取——利用微波技术，使样品萃取管内产生温度和压力，从而提高萃取效率。在原微波消解仪的基础上，稍加改进，即可实现微波萃取。微波萃取的效率更高，因为一次萃取操作只需30~40分钟，且一次最多可以萃取40个样品。存在的不足是样品管体积有限，对样品量大不适用。

　　7）超声提取——利用超声技术，使样品萃取管内产生温度和压力，从而提高萃取效率。

　　提取溶剂的选择原则是结构相似相溶原理。通常提取：

　　脂溶性物质——使用石油醚、正己烷、己烷等提取油脂的溶剂。

　　水溶性物质——使用极性溶剂或含水极性溶剂，如甲醇、乙腈等。

　　常用溶剂依极性由强到弱顺序排列的顺序是：

　　水、乙腈、甲醇、乙酸、乙醇、异丙醇、丙酮、二氧六环、正丁醇、正戊醇、乙酸乙脂、乙醚、硝基甲烷、二氯甲烷、三氯甲烷、苯、甲苯、二甲苯、四氯化碳、二硫化碳、环己烷、正己烷（石油醚）、正庚烷。

　　2. 净化：消除对定性、定量结果的干扰是目的。

　　1）液-液分配——传统净化方法。

　　利用被测物与干扰物在两相不相溶的溶剂中不同的溶解度将其分析，从而达到净化的效果。优点是：选择合适的试剂组后，净化效果好、回收率高、操作简单。缺点是溶剂量大污染环境，对被测物的性质有一定要求，因而适用范围有限。

　　2）柱层析——使用最多的净化方法。

图4 自装填层析柱

图5 固相萃取柱及固相萃取器

图6 自动固相萃取仪